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頂空樣品瓶的簡(jiǎn)述及使用方法

更新時(shí)間:2022-09-16      點(diǎn)擊次數:2092
簡(jiǎn)單的說(shuō)頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體。而用于頂部空間分析的實(shí)驗室瓶子,我們稱(chēng)之為頂空瓶。這種實(shí)驗的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過(guò)加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴散,后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測。為了達到好的性能與頂空GC,小心要注意樣品制備和儀器設置。瓶和蓋是重要的,經(jīng)常被忽視,也要為元素頂部空間分析做好準備。重要的是要確保使用正確的瓶和蓋!
頂空瓶有圓底或者平底倆種區別。這兩種類(lèi)型都合適與進(jìn)樣但圓底瓶往往在儲存采樣方面更強。所以工作更可靠的應該是圓底瓶的自動(dòng)進(jìn)樣器。圓底瓶也往往承受更高的壓力和更適合的溫度升高和衍生化等應用程序的兼容。
頂空樣品瓶的使用方法:
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
 2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗溝互包鍵,約30s后關(guān)閉。
 3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)龋賹⑦M(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣  器壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管**。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
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