藍蓋頂空瓶體積確定的方法來(lái)了解下呢
更新時(shí)間:2023-02-15 點(diǎn)擊次數:961
頂空瓶,是一般用于氣相實(shí)驗的常見(jiàn)耗材。頂空樣品通常在裝有樣品、稀釋溶劑、基質(zhì)改性劑和頂空的小瓶中制備。復雜樣品混合物中的揮發(fā)性成分可以從非揮發(fā)性樣品成分中提取出來(lái),并在樣品瓶的頂部空間或氣體部分中分離出來(lái)。將頂部空間中的氣體樣品注入 GC 系統以分離所有揮發(fā)性成分。頂空瓶要求體積準確、能承受一定壓力、密封性能良好和對樣品無(wú)吸附作用等。
定量分析時(shí)要涉及到相比的準確值,這就要知道頂空樣品瓶的準確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱(chēng)量空瓶重量,然后充滿(mǎn)水再稱(chēng)量,根據水在稱(chēng)量溫度下的密度,可計算出頂空樣品瓶的準確體積。對同一批頂空樣品瓶,可準確測定其中5個(gè)的真實(shí)體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
頂空瓶的體積有多種。可以根據不同情況而定,例如:
(1)根據氣相色譜分析要求而定。
(2)根據色譜柱要求而定。填充柱或毛細管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶。毛細管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL,小體積的頂空樣品瓶足以滿(mǎn)足要求。
(3)根據樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大,要用大些的頂空樣品瓶。